6.2 測定

6.2.1 液相色譜條件

a)色譜柱：Extend-C₁₈柱,250mn×1.6mm(內(nèi)徑)，粒度5um或相當者;

b) 0.1％乙酸水溶液-甲醇(4+6,體積比)

c)流速：0.6 mL/min；

d)進樣量：5uL；

e)柱溫：室溫。

6.2.2質(zhì)譜條件

a)離子源：電噴霧離子源；

b)掃描方式：負離子模式；

c)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測MRM；

d)霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求。

e)噴霧電壓(IS),霧化氣壓力(GS1),氣簾氣壓力(CUR)、輔助氣流速(GS2)、去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)等值應(yīng)優(yōu)化至**靈敏度。

6.2.3 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定和確證

6.2.3.1 按照確定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和標準工作溶液，響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，以色譜峰面積外標法定量，負離子模式掃描。在上述色譜條件下，環(huán)己基氨基磺酸鈉的參考保留時間約為5 min。

6.2.3.2 如果樣液與標準工作溶液的選擇性離子流色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現(xiàn)，可用正、負離子模式同時掃描(正離子模式選202.2/122.0；負離子模式選178.2/70.8)，根據(jù)產(chǎn)生的兩組離子對之間的豐度比，對其進行確證。

6.2.3.3 在相同實驗條件下，試樣中待測物質(zhì)的保留時間與標準工作溶液中對應(yīng)的保留時間偏差在±2.5％之內(nèi)；且試樣譜圖中各組分定性離子的相對豐度與標準工作溶液中定性離子的相對豐度，其允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍時．則可確定為樣品中存在這種待測物。

表1定性確證時相對離子豐度的大允許偏差

6.8 空白試驗

除不加試樣外。均按土述操咋步驟進行。

7 結(jié)果計算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式(1)計算試樣中環(huán)已基氨基磺酸鈉含量，計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。

式中：

X—試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量．單位為毫克每千克(mg/kg);

A—樣液中環(huán)已纂氨基磺酸鈉的色譜峰面積：

A_s—標準工作液中環(huán)己基氨基磺酸鈉的色譜峰面積；

c—標準工作液中環(huán)己基氨基磺酸鈉的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；

V—祥液終定容休積，單位為毫升(uL)；

m—終樣液所代表的試樣質(zhì)量一單位為克(g)。

8 測定低限、回收率

8.1 測定低限和確證低限

測定低限和確證低限為0.10mg/kg。

8.2 添加濃度范圍及回收率

本方法的添加濃度范圍及回收率實驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 本方法添加濃度及回收率范圍

相關(guān)鏈接：進出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測方法（一）

文章來源：《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》

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