5 分析步驟

5.1 試樣制備

5.1.1 植物油：稱取油樣lg(至0.01g)于離心試管中，加入5mL無水乙醇，劇烈振搖2min,靜置分層(或冰箱過夜)，取上清液濾紙過濾，4000r/min離心10min,上清液過0.45um濾膜，即為試樣液。

5.1.2 以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品：稱取樣品10g(至0.01g)于離心試管中，加入10mL無水乙醇，振搖2min,靜置5min,取上層乙醛層5mL,用氮氣吹干，用1.0mL無水乙醇定容，過0.45um濾膜，即為試樣液。

5.2 色譜測定

5.2.1 參考色譜條件

色譜柱：C₁₈柱，250mm×4.6mm,5um,或具同等性能的色譜柱。

流動相：甲醇：磷酸溶液=85:15。

流速：1.0mL/min。

柱溫：40℃±1℃。

測定波長：235nm。

進樣體積：10uL。

5.2.2 標準曲線的繪制

分別將棉酚標準工作液注入高效液相色譜儀中，記錄峰高或峰面積。以峰高或者峰面積為縱坐標,以棉酚標準工作液濃度為橫坐標繪制標準曲線。

5.2.3 試樣測定

將試樣液注入高效色譜儀中，記錄峰高或者峰面積，根據(jù)標準曲線計算的待測液中棉酚的濃度。

6 分析結果的表述

試樣5.1.1中游離棉酚含量按公式(1)計算：

式中：

X—試樣中棉酚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

m—試樣的質量，單位為克(g)；

c—測定試樣液中棉酚的含量，單位為微克每毫升(ug/mL);

5—為5.1.1折合所用無水乙醇的體積，單位為毫升(mL)。

試樣5.1.2中游離棉酚含量按公式(2)計算：

式中：

X—試樣中棉酚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

m—試樣的質量，單位為克(g);

c—測定試樣液中棉酚的含量，單位為微克每毫升(ug/mL)；

2—為5.1.2折合所用無水乙醇的體積，單位為毫升(mL)。

計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留二位有效數(shù)字。

7 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。

8 其他

植物油體樣品取樣1.0g時，檢出限為2.5mg/kg,定量限為7.5mg/kg。以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品取樣10g時，檢出限為0.25mg/kg,定量限為0.75mg/kg。

相關鏈接：植物性食品中游離棉酚的測定（一）

文章來源：《食品安全國家標準匯編檢驗方法（一）》

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