A.1 警示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

A.2 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。

A.3 鑒別試驗(yàn)

取約0.5g試樣加5mL硫酸，慢慢加熱，直至硫酸出現(xiàn)煙霧，冷卻。小心地用水慢慢稀釋到100mL,過濾。然后取約5mL濾液，加入數(shù)滴*試驗(yàn)溶液，濾液出現(xiàn)橙紅色。

A.4 二氧化鈦的測(cè)定——鋁還原法

稱取0.20g±0.01g按A.5干燥后的試樣，精卻至0.0001g,其他操作同GB/T1706—2006的7.1條。

A.5 干燥減量測(cè)定

同GB/T1706—2006的7.2,干燥3h。

A.6 灼燒減量的測(cè)定

A.6.1 儀器和設(shè)備

高溫爐：能控制800℃+25℃。

A.6.2 分析步驟

稱取約2g按A.5干燥后的試樣，精卻至0.0001g,置于在800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,于高溫爐中在800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。

A.6.3 結(jié)果計(jì)算

灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(A.1)計(jì)算：

式中：

W1—取A.5干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

m2—灼燒后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

m—試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.02%。

A.7 鹽酸溶解物的測(cè)定

A.7.1 試劑和材料

鹽酸溶液：1+19。

A.7.2 分析步驟

稱取約5g試樣，精卻至0.01g,置于250mL燒杯中，加100mL鹽酸溶液，混勻。水浴上加熱30min,過濾，濾渣用鹽酸溶液洗滌3次，每次用10mL。將濾液和洗液置于800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中，蒸發(fā)至干。再于800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。

A.7.3 結(jié)果計(jì)算

鹽酸溶解物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(A.2)計(jì)算：

式中

m1—殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m—試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.01%。

A.8 水溶物的測(cè)定

同GB/T1706—2006的7.3。

A.9 重金屬的測(cè)定

A.9.1 試劑和材料

A.9.1.1 鹽酸溶液：1+19。

A.9.1.2 其他同GB/T5009.74—2003的第3章。

A.9.2 儀器和設(shè)備

同GB/T5009.74—2003的第4章。

A.9.3 分析步驟

稱取10.0g±0.1g試樣，置于250mL燒杯中，加50mL鹽酸溶液，加熱至沸，再緩緩地煮沸15min。用離心分離使不溶物沉降。用定性濾紙過濾上層清液，將用過的燒杯和殘?jiān)脽崴礈?次，每次用熱水10mL,用同一濾紙過濾。再用10mL～15mL的熱水沖洗濾紙，將洗液和濾液合并，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。將此溶液作為試樣溶液A,保留此溶液用于重金屬和砷的測(cè)定。

分別移取20.00mL試樣溶液A與2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.01mgPb)用于測(cè)定，以下按GB/T5009.74—2003的第6章操作。

A.10 砷的測(cè)定

移取4.00mL試樣溶液A(A.9.3)與2mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.001mgAS)用于測(cè)定，其他操作同GB/T5009.76—2003。